清洗 取清除所有碎屑或灰尘的供试品。测试前,将每个容器装满水R,静置20 ± 5分钟。清空容器,小心地用水R冲洗两次,用水 R1 冲洗一次,排水后晾干。封闭的安瓿在测试前无须冲洗。将封闭的安瓿可以在水浴或烤箱中加热,打开前约于40 °C停留2分钟,以避免真空。填充 将水R1装满容器。例如,用惰性材料松散地盖住每个容器倒烧杯的大小,使底部烧杯紧贴样品边缘。安瓿C并用干净的铝箔盖住小瓶例子。将注射器和药筒放入烧杯中并盖上烧杯用干净的铝箔。容积为2 mL或更少的容器,其中装有水在高压灭菌过程中没有被充分保留,可能以合适的方式关闭,例如带有塞子或惰性塞材料,例如硅胶,并使用柱塞或稳定器固定固定或夹紧装置。将成组收集的样品放置在玻璃盘中或烧杯或其他合适的支架,在高压釜的架子上室温下含有水R。须确保其在高压釜中水面以上。高压蒸汽处理 高压蒸汽灭菌器应遵循以下温度循环,首先由室温在20至30min内升高至100℃,保持在100±1℃下10±1min;将温度由100℃在20-22min中升高至121℃,保持在121±1℃下60±1min,在40-44min内冷却至100℃。测定法 将供试品自高压釜取出1小时内进行滴定。 合并得到的液体从容器中取出并混合。加入规定量(表3.2.1.-2)的滴定液装入锥形瓶中(试液)。 将相同体积的水 R1 放入另一锥形瓶中作为空白溶剂。向两个瓶中分别加入0.05 mL甲基红溶液R/25毫升液体(根据瓶中溶液体积确定加入量)。 用 0.01M 盐酸滴定空白溶剂。 用同样的酸滴定供试品试液直至所得溶液的颜色与空白溶液相同。通过减去空白溶液滴定的值,计算滴定结果的平均值,以每100ml浸提液 消耗盐酸滴定液(0.01mol/L )的体积(ml)表示。小于 1.0ml 的滴定值应修约到二位小数,大于或等于1.0ml的滴定值应 修约到一位小数。
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供试品的清洗过程应在20~25 分钟内完成,清除其中的碎屑或污物。在环境温度下用水彻底清洗每个容器至少2 次,灌满水以备用。临用前倒空容器,再依次用水和试验用水各冲洗1 次,然后使容器完全晾干。
测定法 取清洗干净后的供试品,加试验用水至其满口容量(容量大于l00ml的容器为3个样品满口容量的平均值,容量100m l以下的容器为其6个样品满口容量的平均值,计算修约到一位小数)的90 %,对于安瓿等容量较小的容器,则灌装水至瓶身缩肩部(其灌装体积为测定至少6个样品的平均值,计算修约到一位小数),用倒置的烧杯(经过老化处理的)或其他适宜的材料盖住口部。将供试品放入压力蒸汽灭菌器中,开放排气阀,勻速加热,在20~3 0分钟之后使蒸汽大量从排气口逸出,并且持续逸出达10分钟,关闭排气阀,继续加热,以平均 l℃ /min的速率在20~22分钟内将温度升至121℃±1℃,到达该温度时开始计时。 在 121℃±1℃ 保持6 0分钟±1分钟后,缓缓冷却和减压,在 40~44分钟内将温度降至100℃ (防止形成真空)。当温度低于95℃以下时,从压力灭菌器中取出供试品,冷却至室温。在1小时内完成滴定。 按规定,对灌装体积小于等于100ml的玻璃容器,将若干个容器中的浸提液合并于一个干燥的烧杯中,用移液 管吸取浸提液至锥形瓶中,同法制备相应的份数。 按规定,对灌装体积大于100ml的玻璃容器,用移液管吸取容器中的 100m l浸提液至锥形瓶中,同法制备 3 份。取试验用水,进行空白校正。 每份浸提液,以 每 25ml为单位,加 人0.025 %甲基红钠水溶液2滴 ,用盐酸滴定液(0. 0lmol/L)滴定至产生的颜色与空白试验一致。结果表示 计算滴定结果的平均值,以每100ml浸提液消耗盐酸滴定液(0.01mol/L )的体积(ml)表示。小于1.0ml的滴定值应修约到二位小数,大于或等于1.0ml的滴定值应修约到一位小数。
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