浅析大黄通便片大黄连续逆流提取工艺改进

王建涛高斌张文标王爱贵 2025-10-20

本文为解决中药材大黄罐式提取、间隔式生产当中存在的药液过滤网堵塞、能源用量大、生产效率低，不适合连续生产等问题，采用中药连续逆流提取机组，以大黄通便片每片含大黄素、大黄酚总量作为论证指标，对大黄提取工艺进行改进。

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本文为解决中药材大黄罐式提取、间隔式生产当中存在的药液过滤网堵塞、能源用量大、生产效率低，不适合连续生产等问题，采用中药连续逆流提取机组，以大黄通便片每片含大黄素、大黄酚总量作为论证指标，对大黄提取工艺进行改进。结果显示大黄切片厚度1 cm、润药20 min、加料速度3 rpm、75%乙醇流量90 L/h、提取速度5 rpm、沸腾提取2 h，浸膏含量、大黄通便薄膜衣片含量均符合标准要求。大黄连续逆流提取工艺，具有生产费用低、效率高，可连续生产的优势，为中药材提取连续生产新模式在生产当中的应用提供了参考依据。

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Part.00

前言

大黄通便片是一种主要成分为中药材大黄的中成药，具有清热通便之功效。临床主要用于治疗实热食滞，便秘以及湿热型食欲不振。目前，中药材提取工艺多采用提取罐间歇式提取为主 ^[1-5] ，而连续生产因其具有周期短、智能化操作简便、工艺更加可控、质量均一等特点,正逐步成为全球未来药品生产的发展趋势。我国药品监管部门也出台了连续制造技术的指导原则，为该技术在理论研究、监管规范和实际应用等学术研究方面提供了重要的理论支持和参考依据 ^[6-10] 。为充分发挥连续制造的技术优势，有效解决中药罐式提取间隔生产存在生产效率低、能源用量大、生产效率低等弊端，本研究对大黄通便片大黄连续逆流提取工艺进行了改进。

Part.01

实验材料

1.1

实验设备

QYX-400往复式刨片机、ND-100型连续逆流提取机组、300L真空减压球形低温浓缩器、CH-50槽混机、YK-90摇摆颗粒机、CT-C-11热风循环烘箱、ZP-5-7-9压片机、密闭包衣机。

1.2

物料

中药材大黄，辅料药用乙醇经检验均符合质量标准要求。

图1 多功能提取罐

Part.02

大黄提取方法对比

2.1

原大黄提取工艺

原提取工艺：取大黄4kg置提取罐，加75%乙醇5倍量回流提取2次，每次1 h，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至稠膏。加入淀粉混合、干燥、粉碎，制粒、干燥，加入硬脂酸镁混合，压片，包薄膜衣，即得。

2.2

改进后大黄连续逆流提取工艺

改进后提取工艺：取大黄4 kg切片厚度1 cm，经连续逆流提取润药20 min→定量加料速度3 rpm→75%乙醇流量90 L/h→提取推进速度5 rpm→沸腾提取2 h→提取温度100℃，脱醇收膏。加入淀粉混合、干燥、粉碎，制粒、混合，压片，包薄膜衣，即得。

2.3

浸膏检查

2.3.1合格标准

浸膏密度：1.30～1.35(50℃～60℃）。

出膏率：出膏率范围33%±5%。

浸膏含量：含大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）总量>0.8%。

2.3.2 检查结果对比

分别连续实验3次，浸膏检查结果对比见表1。

表1 浸膏密度、出膏率、含量检查结果对比

结论：经过连续实验3次分别对大黄连续逆流提取工艺与罐式提取工艺的浸膏进行测定，浸膏密度符合标准要求；浸膏含量均大于标准要求。连续逆流提取工艺比罐式提取工艺的出膏率高。

图2 连续逆流提取机组

Part.03

大黄连续逆流提取工艺改进后制剂制备工艺考察

3.1

制法

浸膏粉制备：取浸膏加玉米淀粉200g混合干燥过100目粉碎。制粒：浸膏混合粉混合，加入80%乙醇适量制软材，16目制粒，50～60℃干燥；16目整粒。总混：颗粒加入硬脂酸镁8g混合，混合转速：10 r/min、混合时间：30 min。压片：采用圆型平面冲模压片，转速：26 r/min，片重：0.48 g/片；包薄膜衣：取胃溶薄膜包衣预混剂置配制罐加5倍量纯化水搅拌约45 min至完全溶解，被引蠕动泵调节喷浆流量：120～140 g/min；干燥温度：80±5℃；包衣转速：5～6 r/min；控制包衣雾化压力为0.3 mpa～0.35 mpa，片床温度控制为50±5℃进行包衣。每次制备2 000片，连续制备3次进行制剂工艺考察。

3.2

颗粒检查

3.2.1颗粒合格标准

性状：为黄褐色颗粒，气香，味苦。

含量：以每片含大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计不得少于4.5 mg。3.1.2颗粒检查结果见表2。

3.2.2 颗粒检查结果见表2。

表2 颗粒、素片检查结果