开辟检测新途径--流程工艺技术领域中适用的连续性旋光检测仪

作者:Jörg Bämpfer,Frank G 文章来源:Anton Paar光学技术有限责任公司 发布时间:2013-05-28


自动化的Propol旋光检测仪可用于产品活性物质的在线旋光检测

没有旋光的医药产品生产是不可想象的。利用旋光检测技术,或者称为测偏振技术,可以准确地检测药物原材料的纯度、确定药品中的药物有效成分。

光学技术早已成为了非常有效地,且可快速、简单和精确地检测药物有效成分的方法了,但由于它的磨损问题,使其一直只能停留在实验室检测的应用中。只有在无磨损磁光补偿装置开发成功之后,才有可能把光学检测仪应用到流程工艺的生产实践中。

几年来,Anton Paar流程工艺旋光仪公司就一直在努力从事磁光补偿技术的研究。他们研发生产的Propol无磨损旋光检测仪是药品原材料入库、质量检验和最终成品检验时,非常理想的检测仪器。

传统的旋光检测仪在进行光学检测时是通过旋转的机械分析仪来进行检测的,而机械旋转就会有磨损,并渐渐失去应有的检测精度,这是使用过程中不能接受的情况。新型的Propol旋光检测仪则是按照磁光补偿的法拉第效应进行检测的,轴向安置在补偿线圈中的玻璃棒在补偿线圈磁场的作用下,改变着自己的光学活度。通过线圈电流强度和极性的改变,可以对流程设备中液体介质的旋光进行补偿,可以实现精度±0.001度的旋光检测。这种检测方法几乎是没有运动部件且无磨损的,因此非常适合于在流程工业生产领域中使用。可以长年使用的LED发光二极管保证了可以无故障连续使用多年。

基于这一原理的Propol旋光检测仪开辟了一条流程工艺介质光学活性物质生产过程中在线检测、嵌入式检测的新途径。例如,有着较低透光性的彩色样本是常规旋光检测中的一个难题,因为需要得到波动起伏的不同检测结果。通过自动的信号放大(增益控制),结合一系列检测结果的中值计算,Propol旋光检测仪可以对黑色的、光学密度至OD =3(透光率0.1%)的样本进行检测。

快速且精确

为了能够测定光活性物质的浓度,旋光检测仪发射光波的旋转角度、温度、波长等都必须是已知的。特殊的旋转角度与工作时的温度和波长等参数有关,光学偏振的层面与发射光成线性关系,在温度为T和波长λ时溶解在100mL溶液中,每克样本在旋光管中的光学长度是1cm(标准值T=20℃,λ=589.28nm的钠D线)。

这一检测仪有3个用户定义的浓度范围:已知的标准溶液浓度,线性输入因子和多项式函数。这3个定义的浓度范围确定了蔗糖百分比和葡萄糖百分比的浓度刻度。所有的浓度刻度最高精度都可达0.001%。

可靠的流程工艺生产过程监控

旋光检测时的样本可以从批次生产过程中抽取,必要时可为旋光检测做些准备工作(过滤,均匀化等),利用旋光检测仪在几秒钟内完成检测。这种检测方法的优点,是可以利用一台旋光检测仪对多个批次的产品进行检测。

若希望进行在线旋光检测时,第一种方法是利用旁通管的帮助将旋光检测仪安装在旁通支路中进行在线检测。在这种旁通式在线检测中,被测样本就是连续的流经检测腔的流程介质,检测腔的末端有一块玻璃,发射到被测样本的旋光就是通过这块玻璃发射进来的。

对于那些没有可能利用旁通在线检测的流程工艺过程中,例如浓度变化很快的分离过程,则可采用嵌入式的旋光在线检测。旋光检测仪可以嵌入到公称直径25~80mm的生产管道中,或者用连接法兰连接起来。在这种嵌入式的在线检测时,检测数据可以被主控系统直接读取、调用是非常重要的。为此,所使用的旋光检测仪也应由两部分组成:用长度最长100m的电缆连接的控制单元和检测单元。

检测单元的安全防护等级达IP65,带有LED光源、光学系统和一部分控制电器。控制单元位于防水喷溅的越0.63?m的壁挂控制盒中(安全防护等级IP55),或者做为主控系统电气柜中的一部分。可选的配置方式有易燃易爆安全防护型的配置方式,封装在防爆壳中的旋光检测仪或者检测单元满足了Atex安全防护技术规范的有关规定,可以在易燃易爆危险场合中使用。

借助于其可设置的模拟输出端,RS 232接口和可开关控制的继电器输出端,使得Propol旋光检测仪几乎可以完成所有的旋光检测任务。通过安全监控系统,可以在旋光检测系统出现故障时发出报警提示,并对流程工艺过程进行可靠的监控。

自动化的温度补偿

光学样本常常对温度非常敏感,因此在实验室进行旋光检测时通常都是在20℃的标准温度下进行的。而在流程设备生产过程中实现这样的稳定温度是不可能的。因此,在检测腔中安装了温度检测精度达0.1℃的Pt100型的温度检测传感器。当(根据有关资料或者实验室的数据)被测样本的温度已知时,光学检测仪可以自动完成温度补偿,补偿实测温度下旋光检测结果与20℃标准温度下检测结果的差异。

可靠的质量保证

利用旋光值经过认证的,准确度达±0.002˚的石英校正板对旋光检测仪的检测结果进行核查和认证。与表面质量、光学轴向的方位有关的石英标准板的公差符合国际法制计量组织(OIML)的规定。当旋光检测仪的实际检测值出现偏差时,可利用石英标准板进行校正。

应用案例:完成各种监控任务

在世界各地的化工、医药和食品生产企业中都可以看到旋光检测仪的使用。旋光检测仪最典型的使用是在化工企业中像氨基酸、维生素、类固醇、抗生素、酶制剂、调味剂和除草剂一类的生物化合物提取、合成时的浓度检测。其他的应用领域例如液体糖、蜜糖的生产领域,糖厂污水净化时的监控以及分离流程工艺中的色谱分离过程。

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