火焰原子吸收光谱法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量

蓝肖梅 2024-04-26

为建立左氧氟沙星氯化钠注射液中钠离子含量的原子吸收光谱检测方法，从而计算出其中氯化钠的含量，本实验采用了火焰原子吸收光谱法进行测定，检测谱线为 589.00 nm，灯电流为 4.0 mA，狭缝宽度为 0.7 nm，空气流量为 0.0 L/min，乙炔流量为 1.2 L/min，燃烧头高度为 10.0 mm。实验结果测得钠离子浓度在 0~0.8 μg/mL 范围内呈良好的线性关系（r=0.9982），平均回收率为 98.9%，RSD为 2.9%（n=9），钠离子（氯化钠）的平均含量为 98.8%。该结果证明本法简便、准确、快捷，适用于左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。

左氧氟沙星是一种广谱抗生素，常用于治疗多种感染症状，如呼吸道感染、泌尿道感染、胃肠道感染等^［1-3］。左氧氟沙星氯化钠注射液是一种以左氧氟沙星、氯化钠、盐酸等按一定比例配制而成的灭菌大容量输液剂。同类型制剂中氯化钠的含量测定常采用银量法、电位滴定法等 ^[4,5]，加入盐酸会干扰氯化钠含量的检测。本文建立了一种火焰原子吸收分光光度法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中钠离子浓度，从而计算出氯化钠含量的方法。用氯化铯溶液消除干扰元素的影响，专属性好、准确度高，适用于左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。

Part

仪器与试药

1.1

仪器与设备

SP-3803AA 原子吸收分光光度计（上海光谱）；WT-B2003 分析天平（万特）；PWN125DZH 电子天平（奥豪斯）。

1.2

试剂

钠标准溶液（1000 μg · mL^-1）（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号为 20210104）；氯化铯（罗恩试剂，批号为 RH406744）。

1.3

样品（供试品）

左氧氟沙星（上虞京新药业有限公司，批号为 DK23-2202095）；氯化钠（河北华晨药业集团有限公司，批号为 201204）；样品（供试品）左氧氟沙星氯化钠注射液（广东大翔制药有限公司，批号为 22101501、22101502、22101503 和 221020101）。

Part

方法与结果

2.1

色谱条件与系统适应性

检测谱线（波长）为 589.00 nm；灯电流为 4.0 mA；狭缝为 0.7 nm；空气流量为 0.0 L/min；乙炔流量为 1.2 L/min；燃烧头高度为 10.0 mm。按原子吸收分光光度计操作方法测定。计算公式如下：

氯化钠含量（%）=(C · V×58.5)/(1000×23×9)×100%

2.2

溶液的配制

2.2.1 氯化铯溶液的配制

称取氯化铯 12.691 g，置于 200 mL容量瓶中，加入适量水溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。

2.2.2 标准溶液的配制

钠中间标准溶液：取钠标准溶液1.0 mL，置 100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，作为钠中间标准溶液（浓度为 10 μg/mL）。

分别精密量取钠中间标准溶液0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL和 8.0 mL 置于 100 mL 容量瓶中，分别加入氯化铯溶液 5.0 mL，再加水稀释至刻度，摇匀，制成钠离子浓度为 0、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.4 μg/mL、0.6 μg/mL和 0.8 μg/mL 的溶液，作为标准曲线溶液。

2.2.3 对照品储备液的配制

精密称取氯化钠 900.00 mg，置100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，作为 0.9% 氯化钠对照品溶液；再精密量取0.9%氯化钠对照品溶液1.0 mL，置100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。

2.2.4 供试品溶液的配制

精密量取左氧氟沙星氯化钠注射液 1.0 mL 置于100 mL 容量瓶，加水稀释至刻度；再精密量取 1.0 mL，置100 mL 量瓶中，加入氯化铯溶液 5.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.2.5 空白辅料储备液的配制

称取左氧氟沙星 500.37 mg，置于 100 mL 容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，作为空白辅料储备液。

2.2.6 空白溶液的配制

量取氯化铯溶液 5.0 mL 置于 100 mL 容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，作为空白溶液。

2.3

标准曲线的制作

取“2.2.2 标准溶液的配制”项下的溶液，制成不同浓度 6 份，测得吸光度为 -0.0021、0.1008、0.1677、0.3129、0.4556 和 0.5774。以进样量质量浓度（ρμg/mL）为横坐标，吸光度 (A) 为纵坐标，进行回归分析制作标准曲线，得线性回归方程 A=0.7153ρ+0.0184（r=0.9982）。结果表明，钠离子浓度在 0~0.8 μg/mL 范围内呈良好的线性关系。

2.4

仪器的检出限

取“2.2.6 空白溶液的配制”项下的溶液，连续进样11 次，按“2.1 色谱条件与系统适应性”项下方法测定，得到吸收度的标准偏差（s）为 0.00049，按检出限（CL）=3 s/Sb（Sb 为标准曲线斜率）计算，得检出限（CL）为0.0020 μg/mL，说明该方法灵敏度高。

2.5

加标回收试验

分别精密量取“2.2.3 对照品储备液的配制”项下溶液 0.8 mL、1.0 mL、1.2 mL，置于 100 mL 容量瓶中，加入“2.2.5 空白辅料储备液的配制”项下溶液 1 mL，氯化铯溶液 5.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀，平行配制 3 份。按“2.1 色谱条件与系统适应性”项下方法测定氯化钠含量，并计算回收率，见表1。

表1 回收率试验结果

2.6

重复性试验

取“2.2.4 供试品溶液的配制”的项下左氧氟沙星氯化钠注射液供试品溶液 6 份，按“2.1 色谱条件与系统适应性”项下方法测定，记录吸光度（A）、钠离子浓度（ρμg/mL），计算氯化钠含量，分别得 99.8%、99.2%、103.7%、103.4%、102.9% 和 99.5%，其平均含量为 101.4%，RSD为 2.1%（n=6），表明该方法的重复性良好。

2.7

中间精密度试验

为考察随机变动因素对精密度的影响，由另一名分析人员 B，于不同日期，按“2.2.2 标准溶液的制备”项下操作重新配制不同浓度标准溶液 6份，并使用同一批样品，照“2.6 重复性试验”项下操作，进行测定，计算氯化钠含量，同时将两组结果进行比较，见表2。结果表明，12 份样品的含量为 97.5%~103.7%，平均含量为 99.7%，RSD 值为 2.4%（n=12），小于 10%，证明该方法中间精密度良好。

表2 氯化钠含量及RSD

2.8

稳定性试验

取“2.6 中间精密度试验”项下标准溶液及供试品溶液于室温放置6h后，进行测定，计算供试品的氯化钠含量为100.0%，与首次测定含量的相对偏差为0.9%。结果表明，6 h 内测定结果稳定。

2.9

供试品的含量测定

取左氧氟沙星氯化钠注射液样品4 批（批号为 22101501、22101502、22101503 和 221020101），按“2.2.2 标准溶液的配制”、“2.2.4 供试品溶液的配制”项下方法制备，按“2.1 色谱条件与系统适应性”项下方法测定，计算出氯化钠含量分别为 97.2%、97.5% 、100.9% 和 99.8%，其平均值为 98.8%。

Part

讨论

钠离子的特征谱线（波长）为330.3 nm 和 589.0 nm，常用波长为589.0 nm^[6-8]，在该波长下，钠的灵敏度较高。本试验建立了以标准曲线法的火焰原子吸收光谱法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中钠离子浓度，通过计算得出制剂中氯化钠的含量的方法。实验证明该方法简单、准确、重复性好，可适用于左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。

参考文献

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[2] 张琳琳 . 头孢曲松钠联合左氧氟沙星治疗泌尿系感染的疗效观察 [J]. 中国现代药物应用,2019,13(21):156-157.

[3] 李初平 . 炎琥宁注射液联合左氧氟沙星治疗小儿腹泻的临床效果观察 [J]. 实用临床医药杂志,2018,22(01):14-17.

[4] 张芦燕，姜文霞，王翔宇，等. 电位滴定法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量 [J]. 宁夏医学杂志,2013,35(01):60-61.

[5] 鄢雷娜，章红，黎忠良，等. 乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠含量测定方法的探讨 [J]. 药品评价,2022,19(06):338-341.

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[7] 于佳琦，许良，姜海霞，等. 空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定抗风湿类蒙药中 8 种微量元素 [J]. 药物分析杂志 ,2016,36(06):1006-1010.

[8] 李文春，孙永慧，解黎雯，等 . 原子吸收光谱法测定双黄连粉针剂中钠与钾的含量 [J]. 中医药学报,2014,42(01):19-21.

撰稿人 | 蓝肖梅广东大翔制药有限公司

责任编辑 | 邵丽竹

审核人 | 何发

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