传统的过程分析技术通常只对温度、压力等物理量进行测量，这些测量结果不能给出塑料融化后的化学成份组成。为实现对塑料融化后化学成份的在线过程控制，需要寻找一种快速、可靠、稳定且与被分析系统不发生互相作用的分析方法。

对熔化状态的塑料进行改变和混合，可以实现对材料特征和加工法产生指定的影响。由于熔化物具有较高的粘性，会阻碍混合与反应的进行。为克服这一阻碍作用，通常采用挤压的方法。由于其间会产生高温高压，该方法一般为封闭式操作。因此，直接跟踪挤压中的物理、化学过程将受到很大程度的限制。但是，对该挤压过程进行优化和监控又是十分重要的。

传统的过程分析通常只对温度、压力等物理量进行测量，这些测量结果不能给出塑料熔化后的化学成份组成。为实现在线过程控制，需要寻找一种快速、可靠、稳定且与被分析系统不发生相互作用的分析方法。使用近红外频谱仪可以很好地满足上述要求。该方法适用于对最初产物和最终产物作定性和定量分析，也适用于定性分析塑料混合物的化学成份（混和物、混合物和添加物）。该方法还可以提供聚合反应过程中的有关信息。在挤压过程中，通过插入的探针得到光谱。使用性能稳定而又廉价的玻璃纤维将测量信息传入频谱仪，可以同时对生产设置、反应器、挤压器等多处测量点同时进行监测。

下面将举例介绍该方法。在例子中，用近红外（NIR）频谱仪监测乙烯—醋酸乙烯共聚物（PP/EVA）的挤压过程中醋酸乙烯（VA）的含量。其中，醋酸乙烯在共聚物中的含量在0 % ～10%之间。通过该例将考查此在线方法在定量确定挤压器中醋酸乙烯含量时的准确性、可重复性和指示极限。

实验

实验中使用一个单颈挤压器，温度200℃，压力25bar。测量仪器安装在挤压器出口位置处（见上图，右侧）。测量缝隙的宽度为5mm，在该位置安装两个Axiom Analytical公司生产的透射探针和一个温——压测量探针。

NIR 测量系统所使用的频谱仪是一个基于二极管阵列技术的近红外过程频谱仪。测量频谱范围是900nm～1 7 0 0 n m 。该频谱仪具有漂移纠正功能，可以在工业生产中实现长时间的稳定测量。频谱仪模块的各部分均作固定安装，有很好的机械稳定性。它通过两条玻璃纤维与透射探针相连接。记录测量值使用WinSpec 软件，它与上述频谱仪均由Sentronic 公司出产。对于标定，使用G a l a c t i c 公司的GRAMS32程序和PLSPIUS/IQ软件。

实验中共制备2 5 份聚合物混合物，VA 含量0%～10%。PP 和EVA 共聚物中VA以18%的含量进行混合。其中三份混和物（VA含量分别为：0.3%、0、9%、5%）放入同步挤压器ZSK 中进行预挤压，温度为30～220℃，目的是使组份均匀化。

校准中使用21 份混合物。其它4份混合物（V A 含量分别为: 0 . 3 % 、0.9%、2%和7%）用于确认校准过程的有效性。校准的测量时间为50s，进行1000次谱平均。

实验结果和讨论

以164个频谱结果（每个浓度使用8个频谱的结果进行平均）得到的化学计量估计值说明： 在频谱范围1110nm～1300nm 内，以不经预处理的频谱得到的结果最佳。第一个校准模型的相关系数为0 . 9 9 ，标准差为0 . 0 9 %。该频谱范围内的在线近红外（NIR）频谱测量结果见右上图（标准化显示），每一个浓度对应一条频谱曲线。

该校准模型以4 份未参加校准过程的混合物进行验证。右下图显示由其确定的VA浓度为0.3% 和0.9%，平均误差小于0.03%。可见，在使用频谱仪进行3 天时间的连续测量中，结果的稳定性很好。在验证性测量时，进行平均的频谱数量在1 0 0（5 s）至1000（50s）之间变化。由结果可以看到，测量时间的不同对频谱的质量和测得的浓度值无明显影响。挤压过程的在线测量可以在5s或5s以下的时间长度内正常进行。因此，该方法是准确而快速的过程监测方法。由于测量方法的快速性，可以使用一台频谱仪进行多点同时监测。

结论

由以上可以看到，对塑料质量的改善和保证以及对其加工过程的控制在未来的企业市场竞争中具有重要意义。目前，国际市场上竞争激烈，法律对企业需承担的产品义务的规定也日益严格，因此，在塑料加工过程中，质量控制、质量保证（ISO9000）和加工工艺的优化控制将起到重要作用。进行挤压过程的在线实时分析对优化控制和保证产品的质量意义重大。

在未来的塑料生产和加工领域中，将大量使用混合物、复合材料和加入各种添加剂处理的塑料。这些添加剂包括能改变原有材料属性的添加剂（如填充剂、软化剂和粘合剂）、染色剂和颜料，加工过程中所要求的附加剂（如同化剂和分离剂）和保存中所需要的附加剂（如抗氧化剂和防老化剂）等。

目前，通用的离线分析方法浪费时间、人力而且不经济。因此它势必会由在线分析取代。在实验中进行分析会耽搁时间，发现错误后再改正将造成损失。而在线监测可以对某些价格昂贵的添加剂的加入量进行准确的控制，从而达到节省原料成本的目的。所以用于购买在线过程监测系统的投入可以在短期内即通过减少成本而得到回报。