制品冻结方法
低温快冻
低温快冻(10~15℃/分)对于保证质量有利,形成的微结晶,得到的制品外观好,溶解速度也快,但形成微结晶则不利于加快冻干速度。
低温慢冻
低温慢冻(1℃/分)形成粗结晶,对提高冻干效率有利,但是慢冻一般制品质量,特别是含活性的酶类或活菌活病毒等的存活率极为不利。
对于合成药物,快冻和慢冻的要求不是严格的,此两种方法均可。
冻结升华的几种方法
一次升华法:一般适用制品的共溶点要在-10~-20℃左右,以及结构单一,粘度、浓度均不高,装置在10mm厚度或15mm厚度。只要将制品的温度降低到其共融点以下-10℃~-21℃即可加热升华,在加热升华过程中需控制好升温的速度,可保证制品干燥成功。
反复预冻升华法:某些共溶点较低的制品,即使很低的温度下也不能达到完全冻结。外观看好象已经冻结完全,但在升华过程中,往往冻块软化,产生气泡,并在制品表面形成粘稠状网状结构,影响升华干燥的进行,如蜂蜜、王浆等其物质结构比较复杂,又粘稠的制品往往不易冻结,在升华中出现上述情况。可采用反复预冻方法来解决。应用此种方法,可提高冻干效率,也改善了制品的质量,缩短冻干周期。
分格冻结升华法:在冻干中如用大盘子装制品,而且厚度较厚或浓度过高等,在升华时,底面的水蒸汽无法利用逸出,使全部冻块变形而脱开盘底,可将装制品的盘子进行分格,同时提高热传导效率。
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