核磁共振法定量测定替米考星含量

文章来源：制药工业网发布时间：2011-03-17

用核磁共振(1 H NMR) 法测定了药品替米考星(tilmicosin) 的含量, 给出了完整的实验条件和注意事项,线性实验测得线性回归系数为0. 998 5 , 重复性实验测得RSD 为0. 327 % , 表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点, 可用做某些没有对照品的药物定量方法的补充。

替米考星是一种大环内酯类抗菌素, 国外采用已知含量(效价) 的标准品作内标进行高效液相色谱法测定[ 1 , 2 ] 。由于获得替米考星标准品有困难, 我们试图采用1H NMR 法测定替米考星的含量。采用1H NMR 进行药物定量分析已有诸多文献报道[ 3～5 ] , 1H NMR 法已作为有些化合物定量的法定方法。

在药物分析中1H NMR 主要用于有机化合物的结构测定, 它也是一种药物定量分析的重要手段。1HNMR 用于定量分析的基础是化学环境不同的氢原子吸收峰面积只与所含的氢原子数目有关, 在不需引入任何校正因子的情况下, 可直接根据共振峰的面积求出所代表的氢原子的数目, 故积分值是定量分析的主要依据。实验结果表明1H NMR 方法作为药物定量的一种方法, 具有简单准确的特点。

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂

Bruker Avance 300 超导核磁共振波谱仪, QNP 探头。溶剂采用北京化工厂氘代核磁试剂CDCl3 ,

内标0. 1 %TMS。定量内标为香豆素, 天津天泰精细化学品公司生产, 化学纯, 含量用GC 法

( GB8798 - 1988) 测定。替米考星样品为大明实业有限责任公司提供。

1. 2 实验条件及方法

测定温度(探头温度) , 室温25 ℃; 环境湿度, 30 %。脉冲宽度, p1 = 8μs ; 脉冲延迟时间, d1 =8 s ; 扫描次数, ns = 32。替米考星, δ5. 85 , 1H, 二重峰, 积分范围: 5. 777～5. 945 ; 香豆素, δ7. 72 ,1H, 二重峰, 积分范围: 7. 680～7. 785。精确称量替米考星和香豆素置于5 mm核磁共振样品管内,加0. 5 mL CDCl3 使完全溶解。测定上述配置好样品的氢谱, 分别将上述两组峰积分。

1. 3 计算公式

样品质量的计算公式如下:

mS =

( A S / n S ) ·MS

( A R / n R ) ·MR

·m R ·wR%

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