微波技术在雷达、通信系统和遥感系统已得到了广泛的应用,近年来微波加热技术在医学、食品加工、石油、环境保护等领域也开始普及应用。微波技术应用在萃取领域,特别是中草药的萃取技术与装备,只是刚刚起步,还停留在实验阶段。目前国内用于微波中草药萃取的频率大多选择2 450 MHz,罐体容积0.5~3 m3。由于微波穿透深度有限,微波萃取设备必须配备搅拌器,实现动态提取。
目前文献及专利中所报道的中草药微波萃取装置均存在一定的局限性。主要有两类,一类是需要加装中央套管(或叫内罐、隔离器),它是用非金属材料(如:聚四氟乙烯)制成。另一类需要在金属罐体上开多个孔,嵌入非金属材料并加以密封后安装磁控管。这两类结构的罐体直径不可能做大,因为微波的穿透深度有限,在水温度升到95℃时,2 450 MHz的渗透深度也只有4.8 cm,即便安装了搅拌器,大部分中草药还是靠热传导加热的,微波萃取的优势将难以体现。本文设计了一种可工业化萃取的大容量分层辐射微波萃取装置,罐体容积达到工业化的生产规模,且微波辐射均匀,萃取率高。
1 微波的加热萃取原理
微波是指频率在300MHz~300 GHz之间的电磁波,对应的波长范围为1~ 1×10-3mm。目前应用于工业和家用的微波频率主要为915 MHz和2 450 MHz。在微波场内能够吸收微波并将其转变为热能的材料称为介电材料(或吸波介质),这类材料往往具有较大的介电常数和介电损耗系数,主要是含水、含脂肪的物料,以及极性和磁性化合物。在微波辐射下,介电材料内部的分子极化最终导致了能量的转化。因此这种在电磁场中由介质损耗引起的内加热不仅速度快,而且没有温度梯度和热应力,没有滞后效应,其能量以电磁波的形式传递,具有高效的转换效率。微波加热可对被加热物料里外一起加热,加热极快,并且热损耗小、热效率高[1]。微波辐射到达中草药内部的维管束和腺细胞内,由于中草药内的水分大部分是在维管束和腺细胞内,水分吸收微波能后使细胞内部温度迅速上升,连续的高温使其内部压力超过细胞壁膨胀的能力,从而导致细胞内的有效成分的渗出[2]。
2 大容量分层辐射微波萃取装置简介
大容量分层辐射微波萃取装置,主要包括微波萃取罐、多个磁控管和矩形波导管、搅拌器、防漏截止波导管、智能控制系统等。
将磁控管安装在矩形波导管上,将微波能封闭起来,传输到罐内,通过矩形波导管上的上下馈口,在微波萃取罐内激发起电磁场,实现加热过程。
将多根矩形波导管在罐体的某一高度,圆周方向均匀布置,如图2所示。通过调整波导管上馈口的位置与数量,使微波能在这一平面上均匀辐射。通过多层这样的辐射面,使整个微波萃取罐的辐射均匀。
微波萃取罐采用圆柱形,即为圆柱形谐振腔。当频率选定时,三维尺寸越大,腔体内分布模式越多,这种“多模谐振腔”可以使其中的电场分布更均匀,以改善温度分布的均匀性[3]。同时圆柱形结构易满足压力容器的设计要求。
罐体内设有搅拌器,中心轴通过罐体顶部的密封,与罐体外的电机连接,实现搅拌。罐体下封头中心位置装有排渣口;罐体上封头的一侧面装有进料口,另一侧面装有进液管、回流管,回流管与冷却回流装置相连接;罐体上封头的正面安装温度、压力显示仪表及接入温、压传感器,通过智能控制系统,实现精确萃取。
3 微波萃取罐主要结构的设计
为了加快淘汰落后产能,积极推进产业升级,根据我国中草药萃取的现状,在结构设计中,主要考虑了以下因素:大容量,满足工业化微波萃取的需要;微波辐射要均匀,萃取率高;结构简单,安全可靠,成本低;有利于使用现有装备对罐体进行加工;有利于对现有的萃取罐体进行改造;实现保温、恒温、常压、正压、负压等萃取工作,满足不同中草药萃取的工艺参数要求。
3.1 罐体的设计中草药萃取罐体常规设计均为圆柱形结构,易满足压力容器的设计要求。微波萃取罐体,作为微波和中草药相互作用的场所,仍采用圆柱形,即为圆柱形谐振腔,电场分布更均匀,比较适合物料的快速升温要求。本设计罐体材料为不锈钢,钢板厚度视承受压力及结构而定。罐体直径D≤罐体高度H=λ/2×n(λ 为微波波长,n为大于2的正整数)。容积可为10~30 m3。
3.2 辐射结构的设计在不锈钢罐体的同一高度层面上,接入多根不锈钢矩形波导管,在圆周上对称布置(如图2所示)并焊接密封。罐体内的矩形波导管上、下方向开挖有矩形馈口,馈口用聚四氟乙烯密封,馈口的位置及数量以满足罐体内微波能在这一层面均匀分布。罐体外的矩形波导管上方安装磁控管及磁控管屏蔽罩,下方焊接防漏截止波导管。加装多层矩形波导管,实现分层辐射微波萃取。根据微波萃取罐的实际结构尺寸,主选两种矩形波导管型号BJ-9和BJ- 12,截面尺寸(mm) 分别为250 mm×125 mm和109 mm×54.5 mm,材料选用不锈钢。
3.3 防漏结构的设计接入罐体内矩形波导管上的馈口,一旦密封失效,萃取液将渗入波导管内,这不但影响微波能的传输,还将威胁磁控管的安全运行。为此如图3所示,在微波萃取罐外的波导管下部正中心处,开一窄长孔[3],焊接一根圆形防漏截止波导管[4]。窄长孔和防漏截止波导管可以将萃取液排出,对微波是防漏的。当液体漏出,漏液传感器将及时报警,以保证磁控管的安全。
3.4 其它结构设计微波萃取罐的加热部件就是磁控管。本设计采用多个频率为915 MHz,功率10 kW左右磁控管,应用微波非相干功率合成技术[5],实现了一种低成本、大功率的微波萃取罐。
两层矩形波导管中央设置有搅拌器,可用底层或顶层的矩形波导管兼做搅拌器轴的支撑架。搅拌器的作用:反射微波,使微波能更加均匀地被物料吸收并转化为热能;同时实现物料的均匀混合、促进溶解和强化热交换。
微波萃取罐体全部采用焊接连接;进液管、排液管为细长管,满足截止波导管条件;进料口、排渣口设有凸凹槽及罐盖设有扼流结构[6]。这些措施,防止了的微波泄漏,满足微波设备1mW /cm2的国家安全标准(GB10436-89)。
4 微波萃取装置的应用
本设计在工程应用上的创新之处在于:将微波能通过矩形波导管传输到罐内,由矩形波导管上的馈口辐射微波,实现罐内加热过程。由于矩形波导管为分层设计,即层与层之间的距离不变,而罐体的直径可根据生产需要增大,但不会影响微波辐射的强度与均匀度。由于馈口的面积较小,有利于承受压力,实现正压、负压萃取。
同时,微波萃取与传统热萃取的相比优点在于:对萃取物具有高选择性;萃取快, 可节省近1倍的时间;溶剂用量少,比常规方法减少50 %~90 %;产率高,重复性好, 产品质量稳定,后处理方便;适用范围广,整体造价和运行成本低。
本设计微波萃取装置适用于块状、片状、颗粒状、粉状中草药的萃取。可将中草药饮片(单方或复方)按重量一次投入微波萃取罐中,加入溶剂,封闭进料口。根据不同中草药萃取的工艺参数,选择保温、恒温、常压、正压、负压或回流萃取。无论选择哪种萃取方式,工作前一定要关闭好进料口、排渣口,防止微波泄漏。
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