1.1　3-硝基邻二甲苯的制备

　　在500 mL三颈瓶中加入122.0 mL（1 mol）的邻二甲苯，冷却至-5℃，在搅拌条件下将配好的180.5 mL混酸(71.0 mL 65％硝酸和109.5 mL 98％浓硫酸)在10～5℃间滴入邻二甲苯中,继续搅拌30 min，静置分层，分去下层废酸，依次用水、5％ NaOH水溶液、水洗涤，干燥，分馏得馏份75.6 g，bp 128～130℃(26.66 mbar),

1.2　2-甲基-3-硝基苄叉二醋酸酯的制备

　　在装有机械搅拌的三颈瓶中加入5.3 mL(0.04 mol）3-硝基-邻二甲苯和47 mL乙酐、57 mL冰醋酸，搅拌至全溶,在冰盐浴中冷却至0℃左右滴加浓硫酸，再将由10.0 g (0.1 mol)三氧化铬与30 mL乙酸酐配成的溶液在5～10℃条件下滴入反应液中,并且在该条件下继续搅拌3 h,后处理方法与文献〔3〕相同.得到黄色透明雪花状固体mp 84～86℃.

1.3　2-甲基-3-硝基苯甲醛的制备

　　在250 mL的圆底烧瓶中依次加入21.05 g (0.079 mol) 2-甲?3-硝基苄叉二醋酸酯(4)、120 mL 50％乙醇和5 mL浓硫酸一同加热回流3 h, 参照文献〔3〕分出水层处理得产物；

1.4　2-甲基-3-硝基苄基腈的制备

取4.15 g(0.025 1 mol)的2-甲基-3-硝基苯甲醛(5)溶于60 mL的甲醇中冰水浴冷却至5℃，将0.7 g硼氢化钠分批加入冷的溶液中后反应1 h,室温放置过夜,将反应液稀释于120 mL冰水中,分出油层,用15 mL干燥苯,分3次带水,减压蒸出溶剂得油状物〔(6)的粗品〕； 　　向上述油状物3.59 g (0.02 mol)中加入35 mL无水乙醚，分4次滴加三氯化磷共6 mL，回流，用TLC 检测终点，反应结束后，将冷的反应液倒入50 mL冰水中，分出水层，用水洗醚层，醚层用Na2SO4干燥，减压浓缩得氯代物(粗品).　　在上述(0.009 9 mol)氯代物中加入1.0 g氰化钠和97 mL 75％ 乙醇，回流2.5 h,反应液倒入150 mL水中,放置过夜,得浅黄色结晶,过滤,重结晶,得无色粉末状固体，过滤，真空干燥得产物，mp 80～81 ℃；

1.5　2-甲基-3-硝基苯甲酸的制备（略）

1.6　2-甲基-3-硝基苯甲酰二正丙基乙酰胺的制备

22克2-甲基-3-硝基苯甲酸加入25ml氯化亚砜，75C回流1h，反应液真空浓缩，甲苯抽提3~5次（共约100ml），混合抽提液，10C下加入 13gNa2CO3（13g+150ml水），与n-二丙胺（150ml甲苯中含10.6g 0.12moln-二丙胺）缓慢搅拌，30min后，除去冰浴，继续搅拌1h，加入0.5g固体Na2CO3，15min后，分离有机层，5％的 Na2CO3洗涤，接着用2NHCl洗，最后用水，有机液用Mg2SO4干燥，真空浓缩到无溶剂，得2-甲基-3-硝基苯基-N，N-二正丙基乙酰胺；

1.7　2-甲基-3-硝基苯甲酰二正丙胺的制备

2．105nmol 2-甲基-3-硝基苯基-N，N-二正丙基乙酰胺溶解在250ml无水四氢呋喃中，加入1mol B2H6 试剂160ml， 室温放置1h，接着回流2h，冷却，过量试剂用无水甲醇破坏，真空浓缩，残液用40ml6N HCl酸化1h，冷却，再用40％NaOH碱化Ph=8.0，乙醚抽取3次，混合抽提液用盐水洗涤，真空浓缩，然后减压蒸馏0。1mmHg下回收 115-118度的馏分。得2-甲基-3-硝基苯基-N，N-二正丙胺；

1.8　6-（2-二正丙基氨基乙基）-2-硝基苯乙酮酸乙酯的制备

在18。51g（0.07 mole）的2-甲基-3-硝基苯甲酰二正丙胺中，加入2。38g（0.103 mol） CH3CH2ONa，搅拌下再滴加15.42 g (0.103 mole)草酸二乙酯，在N2中回流20min，冷却至0C，用700ml冰水萃取，3N当量HCl酸化10Min，加入小量乙醚，稍加搅拌，固体碳酸氢钠调节Ph=8.5，用乙醚抽提3次，混合，饱和盐水洗涤，Mg2SO4干燥，活性炭脱色，真空浓缩至接近干，加入石油醚，搅拌，过滤，得6-（2-二正丙基氨基乙基）-2-硝基苯乙酮酸乙酯；

1.9　6-（2-二正丙基氨基乙基）-2-硝基苯乙酸的制备

在10℃下，10。24g（28.1 mmoles）6-（2-二正丙基氨基乙基）-2硝基苯丙酮酸乙酯溶解在196ml2％的NaOH中搅拌下滴加30％的H2O2约5ml，移开水浴，缓慢升温，继续搅拌1.5h，直到颜色越来越浅，过滤小许不溶物，浓HCl调节Ph=1.5，在45C下真空浓缩，中途加水两次。残液加入小许HCl，过滤，凉干，得6-（2-二正丙基氨基乙基）-2-硝基苯乙酸；

1.10　罗匹尼罗的制备

5．83g6-（2-二正丙基氨基乙基）-2-硝基苯乙酸溶解在250ml乙醇，加入0。6g 5％Pd-C，加氢50psi压力，搅拌反应6小时，过滤去掉Pd-C，Pd-C用乙醇洗涤，滤液真空浓缩，然后在550ml的乙晴中重结晶的终产品（罗匹尼罗）