2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶(嘧啶醇)是合成嘧啶磷和甲基嘧啶磷的重要中间体,可由以下工艺制得:
1.1 N,N-二乙基胍硫酸盐(以下简称胍盐)的合成
将S-甲基异硫脲盐,水加入250 mL反应瓶中,搅匀滴完二乙胺后,升温回流,反应结束后,减压蒸馏,冷却结晶,过滤,滤饼用乙醇重结晶,得白色晶体,收率90%,m.p.255~260℃。
1.2 2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶(以下简称嘧啶醇)的合成
在250 mL反应瓶上装有搅拌器,分水器,加入4.6 g 缚酸剂,醇和0.1 mol N,N -二乙基胍硫酸盐,于室温下反应2 h ,加入溶剂,滴加乙酰乙酸乙酯,搅拌下回流脱水,缓慢升温回流,保温,反应结束后脱去溶剂,结晶得嘧啶醇(白色至黄色固体)m.p.134~136℃收率达95%,含量达97%以上。
加载更多