为有效保证量具精度,除定期计量校验外,日常实验过程中正确的使用操作和清洁维护必不可少。玻璃器皿与刻度标识磨损等都是因为没有采用正确的清洗方法所导致的,日积月累,不仅会造成玻璃器皿的永久磨损,也会严重影响量具的精度(如图1所示)。
案例分析
下面将列举两个实例。
案例一
取10 ml的刻度滴定管(BLAUBRAND品牌)浸泡在70℃下1 M的NaOH清洗液中80 h,刻度滴定管的体积发生了显著的变化。见表1。
案例二
将全新的容量瓶用超声碱性清洗液洗涤(频率为1次/天,每次20 min),约3个月后,瓶子的磨损肉眼可见(如图2所示)。
案例二数据出自企业内部实验室。实验室相关超声波清洗器和洗瓶机清洗液的信息,见表2。
适宜的清洗方式
目前,国内实验室主要采取的几种清洗方式如图3所示。
清洗过程会涉及不同品牌、不同规格、不同溶度的清洗剂,不同的清洗温度和清洗剂的pH,对玻璃的损伤程度也会有所不同。
经国外实验室研究表明:清洗剂温度越高、pH值越高,对玻璃的侵蚀越强。因此,建议实验室人员在玻璃器皿清洗时,选用中性或者弱碱性的清洗剂,在低温状态下温和洗涤。
不同材质的量具需要采用不同的清洗方法,具体建议见表3。
国内外实验室、玻璃器皿生产商已通过大量实验数据表明和证实,机械清洗在保证清洗效果的前提下,对玻璃容器的损耗是较为“柔和”的。为减少人为清洗的局限性和不可控性,美国食品药品监督管理局(FDA)等监管机构建议中国实验室采取机械清洗的方式有效保证清洗效果。
企业实验室部门在用清洗机(品牌:Miele;型号:G7883CD),已运行近4年,容量瓶清洗效果理想,能够有效地解决实验室人工清洗容量瓶不彻底而导致实验室检测出异常峰的问题,但在其使用过程中,发现经过清洗机清洗的容量瓶外瓶身和瓶底出现磨损现象(如图4所示)。
企业实验室设备管理部门与Miele厂家工程师沟通确认,前期清洗容量瓶采用清洗程序D(主洗温度为75 ℃),清洗剂浓度为0.5%,结合评估原料药药企实验室样品的前处理情况,工程师考虑到程序D中主洗温度75 ℃偏高,建议更换清洗程序为G(主洗温度为55 ℃),且清洗剂浓度降低为0.3%。容量瓶用于配制溶液时,建议减少(或控制)超声时间和降低超声频率,同时避免直接接触超声发生膜和容量瓶超声期间的直接接触。
实验室于2019年12月进行清洗机PQ确认,对清洗程序G、洗剂浓度0.3%进行了验证,验证结果符合实验室预期要求。实验室根据清洗机PQ确认结果,清洗容量瓶时,将清洗程序更改为程序G,清洗剂浓度更改为0.3%。并于2020年4月在清洗机固定位置放置2个50 ml新容量瓶(编号:考察1、考察2)进行同步考察。
经同步考察,更改程序、降低清洗剂浓度后,清洗效果一直处于理想状态,同时容量瓶磨损现象得到有效改善和控制,见表4。
从上述实验数据中可以推断出:
不管是国内品牌(天波)的容量瓶,还是进口品牌(BRAND)的容量瓶,清洗机在进行清洗时,在保证清洗效果的前提下,适当降低清洗温度和清洗剂浓度才能使磨损现象均有明显改善;
新的、未经超声的容量瓶,经过清洗剂同步清洗约250次,无磨损现象。超声是导致容量瓶发生磨损现象的主要关键原因;
经确认,容量瓶出现的“白斑”“划痕”“云雾状”和粗糙几乎全部出现在瓶子的表面,从这样的损伤来看,不会对瓶子的容量(体积)带来影响。经计量确认,精度不会受到影响。
结论
为有效避免磨损,设备管理部后期调研和改进方向如下:一是调研国外柔和清洗剂品牌,尝试企业内部配置同规格清洗剂;二是调研新材质玻璃量皿品牌和超声波助溶辅助设备。
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